【XRF】X射線螢光分析儀在CPSIA中測試鉛（Pb）的要求與應用

美國消費者協會（Consumer Product Safety Commission, CPSC）針對12歲以下所使用的兒童用品，通過美國消費者促進法案（Consumer Product Safety Improvement Act, CPSIA），明定2011年8月14日起在美國銷售之12歲以下所使用的兒童用品包含玩具皆必須要符合CPSIA之鉛含量最新要求，此鉛含量要求從原先的300 ppm下修至100 ppm，塗層的鉛含量限值則降為90 ppm。

在此之前，許多製造商或貿易商，為提升自我管理能力，使用手持式的XRF作為鉛（Pb）等重金屬管制物質的檢測工具，只要幾分鐘之內即可確認產品中的鉛含量是否超標，此方法不但方便，而且速度快。

然而，當鉛含量下修至100 ppm時，對於製造商最大的衝擊，在於測試設備的能力要求也必須提升，因為不管是桌上型或是手持式的XRF，檢測能力會隨著待測樣品材質的不同而有差異；也就是說即使同樣是測鉛元素，測試塑膠高分子中鉛含量的檢測能力，會比測試黃銅中鉛的檢測能力來的好，這代表儀器對於不同材質的偵測極限（the limit of detection, LOD）會不一樣。

當鉛管制值設定在100 ppm時，儀器的最低偵測極限要求也下降至30 ppm（或30 mg/kg），一般的XRF在測試高分子塑膠、橡膠、陶瓷、玻璃等非金屬材質（Nonmetal materials）時，或許還能滿足CPSC所制定的偵測極限要求（參考資料1）；但是當材料為銅合金、鋅合金、鐵材等金屬材質（Metal materials）時，由於金屬材質元素成份多且複雜，一般的手持式XRF很難達到30 ppm的偵測極限要求，甚至鉛含量100 ppm也可能無法測試出結果。因此，利用一般的手持式XRF檢測金屬材質的鉛含量，當鉛濃度值介於100 ppm管制界限附近時，極有可能會發生誤判的情況。

CPSIA中測試鉛(Pb)圖片1

因此，CPSC在最新通過的測試方法中，建議了兩個方式來執行快速非破壞的檢驗︰

使用高分辨率X射線螢光分析儀（High Definition X-Ray Fluorescence, HDXRF），同時進行塗層和基材的檢測（參考資料2），而此方法必須遵循ASTM F2853-10e1（參考資料3）的測試要求；

利用XRF來進行檢測，但必須符合幾個條件：

要遵循IEC62321 ED 1.0 B第6章節中的規範；

必須使用至少四種以上不同材質的標準品進行校正，校正標準品中鉛的濃度質必須涵蓋0～2000 ppm，其中至少一個標準品鉛的濃度值必須小於100 ppm。

必須具檢測出標準品中鉛含量50～300 ppm範圍的能力

XRF對於鉛的偵測極限（LOD）必須等於或小於30 ppm。

此外，當利用XRF測試出來的結果，介於CPSIA所要求的管制值100 ppm的±30%範圍之內時，必須進行三重複測試，如果測試結果平均值依然介於±30%範圍之內的話，則必須進一步利用濕式化學分析法，例如ICP來進行進一步的分析確認。

依目前的XRF實際使用者測試的結果發現，日立高新科學生產的SEA1000AII以及SEA1200VX桌上型XRF，在測試MD3（Pb為100 ppm）、MF6（Pb為23ppm）等黃銅標準品中的鉛含量時，均能符合CPSIA針對XRF的測試要求。至於手持式XRF，僅有搭配SDD偵測器的手持式XRF，例如Olympus的Delta Standard XRF，能偵測到黃銅標品中100 ppm的鉛，至於一般採用Si-PIN偵測器的手持式XRF則無法檢測出低濃度的鉛。

CPSIA中測試鉛(Pb)

CPSC也在2011年同時通過ASTM F963兒童玩具安全法規將需要由第三認證單位來執行測試，從2012年1月1日起開始執行，所有2012年起進口至美國之玩具皆需提交第三認證單位測試報告以符合CPSIA之要求，此要求包含已上架產品以及2011年8月14日以後生產之所有產品，所以不論是製造商，量販店以及進口商皆必須確保產品是否有符合最新要求，若不符合要求將會面臨罰款或是產品回收下架的處罰。

施行一年多以來，相關的廠商無論是在材料的選擇上，亦或是產品的品質控管上，必須格外謹慎小心，同時，無形中也必須增加許多檢測成本，以降低觸犯CPSIA危害管制物質要求的的風險，因此，我們在風險控管以及成本考量下，建議可以採用如圖一所示的方式進行來料及成品自我管控，以期達到有效地降低風險及節省成本的功效。

參考資料：

Test Method: CPSC-CH-E1002-08.2 Standard Operating Procedure for Determining Total Lead (Pb) in Nonmetal Children’s Products, Revision April 10, 2012*

Test Method: CPSC-CH-E1001-08.2 Standard Operating Procedure for Determining Total Lead (Pb) in Children’s Metal Products (Including Children’s Metal Jewelry), Revision April 10, 2012*

Standard Test Method for Determination of Lead in Paint Layers and Similar Coatings or in Substrates and Homogenous Materials by Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry Using Multiple M